GBT10707橡膠燃燒性能的測定

相關儀器：

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1、范圍

本標準規(guī)定了在實驗室環(huán)境下測定橡膠燃燒性能的兩種方法：氧指數(shù)法（方法A）和垂直燃燒法（方法B）。

本標準適用于在實驗室環(huán)境下評定橡膠材料的燃燒性能及阻燃性能，不適用于評定實際使用條件下橡膠材料的著火危險性。

2、規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本、凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標準。

GB/T 2941—2006  橡膠物理試驗方法試樣制備和調節(jié)通用程序（ISO 23529：2004，IDT）

GB/T3863 工業(yè)用氧

GB/T3864 工業(yè)氮

HG/T3095 橡膠火焰試驗術語

3、術語和定義

HG/T 3095確立的以及下列術語和定義適用于本標準。

3.1

氧指數(shù) oxygen index

在規(guī)定的試驗條件下，在23℃±2℃的氧和氮混合氣流中，維持橡膠材料燃燒的低氧濃度（用體積分數(shù)表示）。

4、方法A—氧指數(shù)法

4.1  試驗原理

試樣垂直地支撐在一個透明的燃燒筒內，燃燒筒內有向上流動的氧和氮的混合氣體，點燃試樣的上端，然后觀察燃燒現(xiàn)象并與規(guī)定的限度值比較燃燒持續(xù)時間或燃燒長度。通過在不同的氧濃度中試驗，可測得維持材料燃燒的低氧濃度，試驗的試樣中要有50%超過規(guī)定的燃燒持續(xù)時間或燃燒長度。

4.2  試驗裝置

試驗裝置見圖1。

4.2.1  燃燒筒：一只能直立于底座之上的耐熱透明玻璃筒，其內徑為75mm，總高度為450mm，以保證筒內的氣流速度為40mm/s±10mm/s筒內底座上裝有試樣支架，并有引入氧氮混合氣體的導管，試樣支架的下部應裝一片金屬網(wǎng)。燃燒筒底部應填充直徑為3mm～5mm的玻璃球，填充高度80mm～100mm。

注：也可以采用其他尺寸的燃燒筒，但燃燒筒尺寸不同所得出的氧指數(shù)的值可能會有差異，宜在試驗報告中注明。

4.2.2  試樣支架：在燃燒筒軸心位置豎直地夾持試樣的夾子。

4.2.3  氣源：氧氣應符合GB/T 3863的要求；氮氣應符合GB/T 3864的要求。

4.2.4  氣體測量和控制系統(tǒng)：由壓力表、調節(jié)閥、轉子流量計（氧、氮轉子流量計的小刻度為0.05L/min）等組成。

1——點火器； 10——氧氣流量計；

2——燃燒筒； 11——氧氣調節(jié)閥；

3——試樣； 12——氧氣壓力表；

4——金屬網(wǎng)； 13——混合氣體流量計；

5——試樣支架； 14——氧氮混合器；

6——玻璃球； 15——氮氣流量計；

7——底座； 16——氮氣調節(jié)閥；

8——混合氣體調節(jié)閥； 17——氮氣壓力表。

9——混合氣體壓力表；

圖1  試驗裝置示意圖

4.2.5  點火器：一根伸入燃燒筒內點燃試樣的管子，其噴嘴直徑為2mm±1mm。燃氣可根據(jù)情況選用丙烷、丁烷、液化石油氣、天然氣等。燃燒時從噴嘴垂直向下噴出的火焰長度為16mm±4mm。

4.2.6  計時器：小刻度值為0.1s的秒表或其他相當?shù)挠嫊r裝置。

4.2.7  測長量具：小刻度值為1mm不銹鋼直尺。

4.2.8  通風系統(tǒng)：為排除試驗中產(chǎn)生的煙霧和有害氣體，試驗應在通風柜內進行，但試驗過程中不能開抽風機，以免影響燃燒筒內的氣流速度。

4.3  試樣

4.3.1  試樣尺寸為長80mm～150mm，寬6.5mm±0.5mm，厚3mm±0.25mm。

4.3.2  試樣的制備和調節(jié)應按GB/T 2941—2006的要求進行。

4.3.3  為了便于測量試樣的燃燒長度，在距試樣點火端50mm處作一標記。

4.3.4  對已知氧指數(shù)值相差在±2范圍內的橡膠材料，應準備15個試樣；對未知氧指數(shù)或具有不穩(wěn)定燃燒特性的橡膠材料，準備15個～30個試樣。

4.4  試驗步驟

4.4.1  檢查試驗裝置，確保完好。燃燒筒應安放垂直在筒中央的試樣支架上垂直夾好試樣，試樣頂端距離筒口至少100mm。

4.4.2  根據(jù)經(jīng)驗或試樣在空氣中燃燒的情況，估計開始試驗時的氧濃度。試樣在空氣中迅速燃燒，氧濃度（體積分數(shù)）估計為18%；在空氣中緩慢或不穩(wěn)定燃燒，估計為21%；在空氣中不著火，至少估計為25%。氧濃度的計算公式見附錄A。

4.4.3 按4.4.2確定氧濃度后，調好氧氮混合氣體流量（氧氣和氮氣流量參見附錄B），并讓其在燃燒筒中至少流動30s，以除去燃燒筒中的空氣。每個試樣試驗前都應重復此過程，以保證燃燒筒中的氣流量在試驗的點火和燃燒過程中不發(fā)生變化。在點火和燃燒過程中，不應改變氣流速度和氧氮氣體濃度。

4.4.4  點燃點火器，將火焰調到規(guī)定的長度，把點火器噴嘴伸入燃燒筒內。讓火焰充分接觸試樣頂端表面，但不能與側面接觸。施加火焰時間不超過30s，其間每隔5s移開點火器觀察一次，看試樣是否被點燃。如果試樣整個頂端面都燃燒起來，就認為試樣已被點燃，立即開始計時，或測量燃燒長度。

4.4.5  燃燒特性按下面要求評定：

4.4.5.1  若試樣燃燒時間不到180s或燃燒不到50mm標記處火焰自熄，記作特征“0”，并記錄此時的燃燒時間和燃燒長度。

4.4.5.2  若試樣燃燒時間超過180s或燃燒超過50mm標記處，記作特征“×”，并將試樣熄滅。

4.4.5.3  如有熔滴、結炭、不穩(wěn)定燃燒、陰燃等現(xiàn)象，也作為燃燒特征加以記錄。

4.4.6  為繼續(xù)試驗需要選擇下一個氧濃度。應按這樣的原則來選擇氧濃度：若得到“0”特征，應增加氧濃度；若得到“×”特征，應降低氧濃度。

4.4.7  用適當?shù)募壊罡淖冄鯘舛龋貜?.4.4～4.4.6的操作，直到有一對“0”和“×”特征的氧濃度相差小于或等于1。這兩個相反的特征不一定是連續(xù)出現(xiàn)的（參見附錄C中C.1），“0”特征的氧濃度不一定比“×”特征的低。用這一對特征中“0”的相應氧濃度作為初始氧濃度。

4.4.8  用由4.4.7得到的初始氧濃度，重復4.4.4～4.4.6的操作，試驗1個試樣，記錄所用的氧濃度和特征作為*個結果。

4.4.9  取氧濃度級差d=0.2%重復4.4.4～4.4.6的操作，直到得出與*個結果相反的特征為止。記錄這些特征和相應的氧濃度。

4.4.10  保持d=0.2%，重復4.4.4～4.4.6的操作，再試驗4個試樣，記錄每個試樣所用的氧濃度及其特征，并用于后1個試樣的氧濃度為終氧濃度c_f。將這4個特征和4.4.9中得到的后1個待征排列到一起，以便確定k值。

4.4.11  計算后6個試樣所用的氧濃度（包括c_f）的估計標準差（見4.5.3），如果下列關系成立：

的操作，到條件滿足為止。

4.5  結果的計算

4.5.1  氧指數(shù)(OI)

氧指數(shù)(OI)的計算見公式(1:

OI = c_f + kd………………………………（1）

式中：

OI——用體積分數(shù)表示的氧指數(shù)，計算中保留兩位小數(shù)，報告中只保留一位小數(shù)；

c_f——用體積分數(shù)表示的終氧濃度，保留一位小數(shù)；

k—一系數(shù)，確定方法見4.5.2；

d——用體積分數(shù)表示的氧濃度級差，保留一位小數(shù)。

4.5.2   k值的確定

k值及其正負號取決于試樣的特征，可按下述方法從表1中確定。

4.5.2.1  若按4.4.8試驗得到“0”特征，那么*個相反的特征（見4.4.9）應為“×”。從表1*列中每行的后4個特征排列里，找到與4.4.10得到的特征排列*相同的那一行。再根據(jù)4.4.8和4.4.9得到的“0”特征的個數(shù)，從(a)中找到個數(shù)與之相同的那一列。行列交叉處即為所求k值。

4.5.2.2  若按4.4.8試驗得到“×”特征，那么*個相反的特征應為“0”，從表1內第六列中每行的后4個特征排列里，找到與4.4.10得到的特征排列*相同的那一行。再根據(jù)4.4.8和4.4.9得到的“×”特征的個數(shù)，從(b)行中找到個數(shù)與之相同的那一列。行列交叉處即為所求k值。此時的k值應改變符號，即查正得負，查負得正。

表1  k值確定表

4.5.3  氧濃度標準差

4.6  試驗報告

試驗報告應包括下列內容：

a）本標準號及方法A；

b）樣品名稱或代號；

c）試樣的尺寸；

d）氧指數(shù)；

e）試樣燃燒長度；

f）熔滴、不穩(wěn)定燃燒、陰燃等現(xiàn)象；

g）燃氣種類；

h）試驗室溫度及濕度；

i）試驗日期及試驗審核人員。

5、方法B——垂直燃燒法

5.1  試驗原理

試樣垂直夾持在支架上，其下端在規(guī)定的火焰中燃燒一定時間，然后移開火焰，并開始測量后試樣有焰燃燒和無焰燃燒的時間等燃燒行為，來評定試樣的燃燒性能等級。

5.2    試驗裝置

試驗裝置見圖2。

圖2    試驗裝置示意圖

5.2.1  本生燈：管長80mm～100mm，內徑9.5mm±0.5mm。

5.2.2  試樣支架：配有試樣夾持器，能調節(jié)試樣的垂直高度。

5.2.3  計時器：小刻度值為0.1s的秒表或其他相當?shù)挠嫊r裝置。

5.2.4  測長量具：小刻度值為1mm不銹鋼直尺。

5.2.5  燃氣：工業(yè)級甲烷。可采用熱值約為37MJ/m³的其他燃氣，如天然氣、液化石油氣、煤氣等。如有爭議時應采用工業(yè)級甲烷。

5.2.6  醫(yī)用脫脂棉：要求干燥清潔，棉層（未經(jīng)壓縮）尺寸約為50mm×50mm×6mm。

5.2.7  通風裝置：試驗應在通風柜內進行，試驗過程中不能排風。

5.3  試樣

5.3.1  試樣長130mm±5mm，寬13.0mm±0.5mm，厚3.0mm±0.25mm。

注：試樣厚度可采用其他尺寸，但試驗結果不能與標準試樣的試驗結果相比較，并在試驗報告中注明。

5.3.2  5個試樣為一組。

5.3.3  試樣的制備和調節(jié)應符合GB/T 2941—2006的規(guī)定。

5.4  試驗步驟

5.4.1  夾持器夾住試樣上端約6mm處，并保持垂直。試樣下端距脫脂棉的距離為300mm±10mm。

5.4.2  旋緊燈管，開啟燃氣閥，在遠離試樣處點燃本生燈。調節(jié)燃氣閥使之產(chǎn)生高度約為20mm的黃色火焰，再調節(jié)空氣流量使之成為高度為20mm±1mm的藍色火焰。

5.4.3  將火焰對著試樣下端中心部位，燈口與試樣下端保持間隔10mm±1mm，施加火焰10s±0.5s，將本生燈移到150mm以外，移燈同時啟動秒表，記錄有焰燃燒時間t_1，i，如果試樣燃燒時有熔融或燃燒滴落物，應將本生燈傾斜45°，但仍保證試樣下端與傾斜的本生燈口之間的距離為10mm±1mm。傾斜形式見圖3。

注：為了便于燈口與試樣下端的間隔保持10mm±1mm，可選用帶有尺度*的本生燈，參見附錄D。

圖3  本生燈傾斜示意

5.4.4  當試樣有焰燃燒的火焰熄滅，立即再次施加火焰，10s±0.5s后移去本生燈，記錄試樣的有焰燃燒時間t_2，i，和無焰燃燒時間t_a，i。

5.4.5重復5.4.1～5.4.4，試驗一組試樣。

5.5  結果的計算

5.5.1  一組試樣有焰燃燒時間的計算：

式中：

t_f——一組試樣有焰燃燒時間，單位為秒(s)；

t_1，i——單個試樣*次施加火焰后的有焰燃燒時間，單位為秒(s)；

t_2，i——單個試樣第二次施加火焰后的有焰燃燒時間，單位為秒(s)；

i——試樣序號，i=1～5。

5.5.2  單個試樣第二次施加火焰后有焰燃燒時間與無焰燃燒時間之和的計算：

t_a = t_z,i + t_g,i…………………………（4）

式中：

t_a——單個試樣第二次施加火焰后有焰燃燒時間與無焰燃燒時間之和，單位為秒(s)；

t_z,i——單個試樣第二次施加火焰后的有焰燃燒時間，單位為秒(s)；

t_g,i——單個試樣第二次施加火焰后的無焰燃燒時間，單位為秒(s)；

i——試樣序號，i=1～5。

5.6  結果評定

5.6.1  橡膠材料的垂直燃燒性能等級分為FV-0，F(xiàn)V-1和FV-2三級，見表2。

表2  橡膠材料垂直燃燒性能等級判別

5.6.2  試驗結果與表2對照，確定橡膠材料的垂直燃燒性能等級。

5.6.3  如果一組試樣中有一個不符合表2相應的等級要求，應再取一組試樣進行復驗，復驗的試樣均應符合表2等級的要求；如果復驗的試樣中仍有一個試樣不符合表2中相應等級要求，則應以兩組中數(shù)字大的等級作為該橡膠材料的垂直燃燒性能等級。

5.6.4  如果試驗結果超出FV-2級的要求，則不應用本方法評定。

5.7  試驗報告

試驗報告應包括下列內容：

a）本標準號及試驗方法B；

b）試樣名稱或代號；

c）試樣厚度；

d）試驗室溫度及濕度；

e）燃氣種類；

f）試樣的垂直燃燒性能等級；

g）不穩(wěn)定燃燒、熔滴物引燃脫脂棉及燃燒蔓延到夾具等現(xiàn)象；

h）試驗日期及試驗、審核人員。